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江南大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院最近，研究了含環(huán)氧基團(tuán)硅油的硅氫加成合成反應(yīng)。據(jù)專(zhuān)家介紹，以含氫硅油(PHMS)和甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為原料，研究人員在鉑催化劑的作用下，用硅氫加成反應(yīng)合成了側(cè)基含有環(huán)氧基團(tuán)的硅油。利用紅外光譜和核磁共振光譜對(duì)加成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。采用化學(xué)滴定法測(cè)定了未反應(yīng)活潑氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，從而確定了含氫硅油中活潑氫的轉(zhuǎn)化率。討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量，及投料物質(zhì)的量比等因素對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明含氫硅油中活潑氫的轉(zhuǎn)化率，隨著溫度的升高、時(shí)間的延長(zhǎng)、催化劑用量，和投料物質(zhì)的量比的增加呈上升趨勢(shì)最終趨于平衡。他們還確定了最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溫度為100℃、反應(yīng)時(shí)間為10h、催化劑用量為單體(GMA)質(zhì)量的0.020%、甲基丙烯酸縮水甘油酯與含氫硅油的物質(zhì)的量比為1.2：1.0。此時(shí)活潑氫的轉(zhuǎn)化率為62.5%。加成產(chǎn)物的紅外光譜和核磁共振光譜結(jié)構(gòu)表征證明，成功制得了含有環(huán)氧基團(tuán)的硅油。帶有環(huán)氧基團(tuán)的聚硅氧烷不僅在織物柔軟整理，及紙張用柔軟劑、改性涂料、偶聯(lián)劑以及樹(shù)脂、橡膠等方面有著廣泛的應(yīng)用，而且還可以通過(guò)環(huán)氧基團(tuán)的進(jìn)一步開(kāi)環(huán)反應(yīng)，而得到各種功能性有機(jī)硅聚合物。

??? 即在有機(jī)硅主鏈上引入特殊的側(cè)鏈，可以賦予有機(jī)硅產(chǎn)品新的特殊性能。聚硅氧烷具有熱穩(wěn)定性好、玻璃化溫度低、透氣性高、介電性?xún)?yōu)良、與生物相容性好等諸多優(yōu)點(diǎn)和特殊的表面性能。將聚硅氧烷和有機(jī)高分子通過(guò)化學(xué)鍵連接起來(lái)，則可利用聚硅氧烷的某些特性使有機(jī)高分子改性而得到新的聚合物。由于環(huán)氧基團(tuán)可與羥基、羧基、氨基、酰氯等眾多基團(tuán)反應(yīng)，生成聚氨酯聚硅氧烷、聚酯聚硅氧烷、聚碳酸酯聚硅氧烷等共聚物。因此，側(cè)基含有環(huán)氧基團(tuán)的聚硅氧烷的研究備受關(guān)注。合成側(cè)基含環(huán)氧基團(tuán)聚硅氧烷的最主要的方法是硅氫加成法，即在鉑催化劑作用下含氫硅油與不飽和環(huán)氧基團(tuán)化合物發(fā)生加成反應(yīng)。據(jù)專(zhuān)家介紹，以工業(yè)級(jí)別的低含氫硅油與小分子單體甲基丙烯酸縮水甘油酯在鉑催化劑的作用下，采用硅氫加成反應(yīng)合成了側(cè)基含有環(huán)氧基團(tuán)的硅油，并摸索出了一條制備帶特殊官能團(tuán)硅油的有效途徑。研究所用的主要原料包括——含氫硅油：工業(yè)級(jí)，活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.13%，無(wú)錫市全立化工有限公司；甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)：AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；氯鉑酸(H2PtCl6?6H2O)：AR，上海試劑一廠(chǎng)；甲苯、甲醇、異丙醇、四氯化碳、液溴、冰乙酸、碘化鉀、硫代硫酸鈉、可溶性淀粉：AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

??? 實(shí)驗(yàn)首先是催化劑的制備。參照相關(guān)文獻(xiàn)的方法，將0.3gH2PtCl6?6H2O溶于10mL無(wú)水異丙醇中，在一定的溫度下充分?jǐn)嚢璨⒅糜诔暡ㄕ袷幤髦姓袷?/span>30min，使氯鉑酸充分溶于異丙醇中，靜置一段時(shí)間后即可得桔黃色氯鉑酸異丙醇溶液。其次是含環(huán)氧基側(cè)基硅油的合成，向帶有回流裝置的干燥三口燒瓶中，加入一定量的甲基丙烯酸縮水甘油酯和氯鉑酸異丙醇溶液，以甲苯為溶劑；加溫至100℃后開(kāi)始滴加含氫硅油。滴加完畢后恒溫10h后出料。用甲醇做沉淀劑將反應(yīng)產(chǎn)物沉淀出來(lái)，并用甲醇反復(fù)沉淀洗滌數(shù)次，以除去未反應(yīng)的單體及催化劑氯鉑酸，真空干燥后得淡黃色透明環(huán)氧基硅油產(chǎn)品。最后是含氫硅油活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定及轉(zhuǎn)化率的計(jì)算，參照文獻(xiàn)中的方法測(cè)定反應(yīng)物中活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：稱(chēng)取0.1g(精確至0.0001g)樣品于250mL碘瓶中，加25mL四氯化碳溶解；然后加10mL溴-乙酸溶液(0.05mol/L)和0.5mL水，搖勻，置于暗處反應(yīng)30min；反應(yīng)完全后，加入10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碘化鉀溶液，用去離子水沖洗瓶口；以淀粉溶液為指示劑用0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色時(shí)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)，經(jīng)公式計(jì)算活性氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

??? 研究人員研究了產(chǎn)品的紅外光譜表征后，討論了產(chǎn)物的紅外分析譜圖、產(chǎn)物的1H-NMR表征、反應(yīng)溫度對(duì)含氫硅油中活潑氫轉(zhuǎn)化率的影響、反應(yīng)時(shí)間對(duì)含氫硅油中活潑氫轉(zhuǎn)化率的影響、催化劑用量對(duì)含氫硅油活潑氫轉(zhuǎn)化率的影響、投料物質(zhì)的量比對(duì)含氫硅油活潑氫轉(zhuǎn)化率的影響。據(jù)專(zhuān)家表示，該研究采用含氫硅油(PHMS)和甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為原料在鉑催化劑的作用下，用硅氫加成反應(yīng)合成了側(cè)基含有環(huán)氧基團(tuán)的硅油。摸索出了一條制備帶有特殊官能團(tuán)硅油的有效途徑。從反應(yīng)結(jié)果我們可以看出：含氫硅油中活潑氫的轉(zhuǎn)化率隨著溫度的升高、時(shí)間的延長(zhǎng)、催化劑用量和投料摩爾比的增加呈上升趨勢(shì)，最終趨于平衡。其最佳的反應(yīng)條件是反應(yīng)溫度為100℃、反應(yīng)時(shí)間為10h、催化劑用量為單體(GMA)質(zhì)量的0.02%、甲基丙烯酸縮水甘油酯與含氫硅油的物質(zhì)的量比為1.2：1.0。此時(shí)活潑氫的轉(zhuǎn)化率為62.5%。通過(guò)紅外光譜和核磁共振光譜對(duì)加成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，證明成功制得了含有環(huán)氧基團(tuán)的硅油。