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陽(yáng)離子交換樹脂催化劑催化合成單新戊二醇縮環(huán)己二酮
來(lái)源: 南大合成   發(fā)布時(shí)間: 2015-11-25 09:56   4335 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
單新戊二醇縮1,4-環(huán)己二酮,又名3,3-二甲基-1,5-二氧雜螺十一烷-9-酮,是制備液晶材料和醫(yī)藥合成的重要中間體,經(jīng)年來(lái)備受關(guān)注。以環(huán)己酮和新戊二醇為原料,在酸催化作用下,新戊二醇直接選擇性地與二酮中的一個(gè)羰基縮合制得,用陽(yáng)離子交換樹脂作為催化劑代替液體酸,通過(guò)實(shí)驗(yàn),采用此催化劑不僅提高了反應(yīng)收率,簡(jiǎn)化了操作工藝
 

陽(yáng)離子交換樹脂催化劑催化合成單新戊二醇縮1,4-環(huán)己二酮

單新戊二醇縮1,4-環(huán)己二酮,又名3,3-二甲基-1,5-二氧雜螺十一烷-9-酮,是制備液晶材料和醫(yī)藥合成的重要中間體,經(jīng)年來(lái)備受關(guān)注。目前合成方法主要有:1、以環(huán)己醇為起始原料,經(jīng)鉻試劑選擇性氧化再經(jīng)脫水縮合氧化制得,總收率為59%,該法對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。2、從4-甲氧基苯酚出發(fā),經(jīng)過(guò)還原縮合氧化等步驟制得,收率為88%,但該法反應(yīng)條件苛刻。污染也較大。3、以環(huán)己酮和新戊二醇為原料,在酸催化作用下,新戊二醇直接選擇性地與二酮中的一個(gè)羰基縮合制得,根據(jù)反應(yīng)所用溶劑的不同有可分為:a:在硫酸溶液中,收率85%,但反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),,且整個(gè)反應(yīng)都需要持續(xù)回流萃取。B、在二氯甲烷溶液中,25度下反應(yīng)30分鐘,收率64%,該法產(chǎn)品純度差,收率低。 陽(yáng)離子交換樹脂催化劑用量對(duì)縮酮反應(yīng)的 影響

從綠色環(huán)保的工藝路線考慮。對(duì)上述工藝路線進(jìn)行改進(jìn),用陽(yáng)離子交換樹脂作為催化劑代替液體酸,通過(guò)實(shí)驗(yàn),采用此催化劑不僅提高了反應(yīng)收率,簡(jiǎn)化了操作工藝,而且減少了對(duì)環(huán)境的污染,具有重要的推廣使用價(jià)值。