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丁內(nèi)酯的酯交換反應(yīng)
來(lái)源: 南大合成   發(fā)布時(shí)間: 2014-03-14 09:01   5700 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
Amberlyst-15型離子交換樹脂催化內(nèi)酯及其衍生物與甲醇的酯交換反應(yīng),但對(duì)其過(guò)程敘述不夠詳細(xì),合成所需要的中間體∞.羥基丁酸甲酯時(shí)發(fā)現(xiàn),不僅該反應(yīng)的氣相色譜收率達(dá)不到文獻(xiàn)報(bào)道的數(shù)值,而且分離產(chǎn)率遠(yuǎn)低午其色譜產(chǎn)率。鑒于此,本文從反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑的用量、催化劑的重復(fù)使用等多方面系統(tǒng)研究了Amberlyst-15型樹脂催化下y-丁內(nèi)酯與甲醇的酯交換反應(yīng),給出了詳實(shí)、具體、可行的實(shí)驗(yàn)條件,同時(shí)詳細(xì)考察了產(chǎn)物的分離條件,解決了分離產(chǎn)率低于色譜產(chǎn)率的問(wèn)題,
丁內(nèi)酯的酯交換反應(yīng) 

內(nèi)酯的酯交換反應(yīng)是合成雙官能團(tuán)化合物一∞一羥基酸酯的重要方法,與上述反應(yīng)不同的是,該反應(yīng)是把比較穩(wěn)定的五元、六元環(huán)內(nèi)酯的環(huán)打開,生成開鏈化合物,因此反應(yīng)轉(zhuǎn)化率較低。目前,關(guān)于此類酯交換反應(yīng)研究較少。Anand等曾報(bào)道了Amberlyst-15型離子交換樹脂催化內(nèi)酯及其衍生物與甲醇的酯交換反應(yīng),但對(duì)其過(guò)程敘述不夠詳細(xì),合成所需要的中間體∞.羥基丁酸甲酯時(shí)發(fā)現(xiàn),不僅該反應(yīng)的氣相色譜收率達(dá)不到文獻(xiàn)報(bào)道的數(shù)值,而且分離產(chǎn)率遠(yuǎn)低午其色譜產(chǎn)率。鑒于此,本文從反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑的用量、催化劑的重復(fù)使用等多方面系統(tǒng)研究了Amberlyst-15型樹脂催化下y-丁內(nèi)酯與甲醇的酯交換反應(yīng),給出了詳實(shí)、具體、可行的實(shí)驗(yàn)條件,同時(shí)詳細(xì)考察了產(chǎn)物的分離條件,解決了分離產(chǎn)率低于色譜產(chǎn)率的問(wèn)題,從而使該方法更具有實(shí)用價(jià)值。在此基礎(chǔ)上,本文還研究了y一丁內(nèi)酯與乙醇、丙醇、異丙醇等6種其它醇的酯交換反應(yīng),通過(guò)優(yōu)化反應(yīng)條件,y-丁內(nèi)酯與上述醇的酯交換反應(yīng)也能達(dá)到較高的轉(zhuǎn)化率:50%~60%。