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單新戊二醇縮14環(huán)己二酮

單新戊二醇縮l，4-環(huán)己二酮，又名3，3二甲基-1，5二氧雜螺十一烷-9-酮，是制備液晶材料和醫(yī)藥合成的重要中間體，近年來備受關(guān)注。目前，單新戊二醇縮1,4環(huán)己二酮(以下簡稱單縮酮)合成的主要方法有：(1)以環(huán)己二醇為起始原料，經(jīng)鉻試劑選擇性氧化其對稱分子上的一個羥基成為羰基，再經(jīng)脫水縮合、氧化制得，總收率約為59％，該法對環(huán)境污染嚴(yán)重；(2)甲氧基苯酚出發(fā)，經(jīng)過Birch還原、縮合、氧化等步驟制得，收率88％，該法條件苛刻(第一步中反應(yīng)就有多次操作需在一50度以下進(jìn)行)，污染也較大[61；(3)以l，4．環(huán)己二酮和新戊二醇為原料，在酸催化作用下，新戊二醇直接選擇性地與二酮中的一個羰基縮合制得。根據(jù)反應(yīng)所用溶劑的不同又分為：a．在硫酸水溶液中，收率85％，但反應(yīng)時間長(4l h)，且整個反應(yīng)都需要持續(xù)回流萃?。?/span>b．在二氯甲烷溶液中，25度下反應(yīng)30 min，收率64％。

該法產(chǎn)品純度差、收率低。以陽離子交換樹脂作為催化劑，通過對多種陽離子交換樹脂的催化性能進(jìn)行比較，選擇以amberlyst15、NKC-9作為催化劑，在二氯甲烷溶液中進(jìn)行新戊二醇與l，4·環(huán)己二酮脫水縮合反應(yīng)。結(jié)果表明，采用該催化劑不僅提高了反應(yīng)收率(色譜收率由原來的65％提高到75％)，簡化了操作工藝，而且減少了對環(huán)境的污染，具有重要應(yīng)用價值。