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樹脂催化法催化合成氨基酸酯及衍生物
來源: 南大合成   發(fā)布時間: 2014-03-01 08:58   3051 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
對亞硫酰氯法制備L一絲氨酸甲酯鹽酸鹽的影響因素進行試驗及優(yōu)化,較佳工藝條件下酯化收率可達85 o%以上,產(chǎn)品含量≥98%。同時對HND樹脂催化法制各L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的工藝進行試驗及優(yōu)化,較佳工藝條件下酯化收率可達62%以上,產(chǎn)品含量≥98%。初步分析比較了亞硫酰氯法和樹脂催化法的工藝特點和發(fā)展趨勢。固體酸催化劑 amberlyst nkc-9 氨基酸酯催化劑 絲氨酸甲酯 甘氨酸乙酯鹽酸鹽 芐基甘氨酸乙酯鹽酸鹽
樹脂催化法催化合成氨基酸酯及衍生物

對亞硫酰氯法制備L一絲氨酸甲酯鹽酸鹽的影響因素進行試驗及優(yōu)化,較佳工藝條件下酯化收率可達85 o%以上,產(chǎn)品含量≥98%。同時對HND樹脂催化法制各L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的工藝進行試驗及優(yōu)化,較佳工藝條件下酯化收率可達62%以上,產(chǎn)品含量≥98%。初步分析比較了亞硫酰氯法和樹脂催化法的工藝特點和發(fā)展趨勢。

以甘氨酸乙酯鹽酸鹽為原料制備了N一芐基甘氨酸乙酯鹽酸鹽。甘氨酸乙酯鹽酸鹽在堿性條件下與芐氯反應(yīng)生成N一芐基甘氨酸乙酯,然后用HCl氣體處理可得到N.芐基甘氨酸乙酯鹽酸鹽。通過研究物料配比、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率的影響,確定了較佳工藝條件,收率可達61O%以上,產(chǎn)品含量≥99O%。以L·絲氨酸甲酯鹽酸鹽為原料制各了環(huán)絲氨酸。L.絲氨酸甲酯鹽酸鹽和五氯化磷在氯仿溶劑中進行氯代反應(yīng)生成2-氨基一3-氯丙氨酸甲酯鹽酸鹽,后者和羥胺在堿性溶液中發(fā)生環(huán)合反應(yīng)得到環(huán)絲氨酸。

分別對氯代和環(huán)合步驟的影響因素進行試驗及優(yōu)化,確定了較佳工藝條件,產(chǎn)品總收率可達467%以上,產(chǎn)品含量>990%。為最終合成D-環(huán)絲氨酸研究奠定了基礎(chǔ)。